座機(jī)：028-85115071
郵箱：cdmore@163.com
1、何謂氣相色譜？它分幾類？
凡是以氣相作為流動(dòng)相的色譜技術(shù)，通稱為氣相色譜。一般可按以下幾方面分類：
１、按固定相聚集態(tài)分類：
（１）氣固色譜：固定相是固體吸附劑，
（２）氣液色譜：固定相是涂在擔(dān)體表面的液體。
２、按過程物理化學(xué)原理分類：
（１）吸附色譜：利用固體吸附表面對不同組分物理吸附性能的差異達(dá)到分離的色譜。
（２）分配色譜：利用不同的組分在兩相中有不同的分配系數(shù)以達(dá)到分離的色譜。
（３）其它：利用離子交換原理的離子交換色譜：利用膠體的電動(dòng)效應(yīng)建立的電色譜；利用溫度變化發(fā)展而來的熱色譜等等。
３、按固定相類型分類：
（１）柱色譜：固定相裝于色譜柱內(nèi)，填充柱、空心柱、毛細(xì)管柱均屬此類。
（２）紙色譜：以濾紙為載體，
（３）薄膜色譜：固定相為粉末壓成的薄漠。
４、按動(dòng)力學(xué)過程原理分類：可分為沖洗法，取代法及迎頭法三種。
2、氣相色譜的分離原理是什么？
氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測物質(zhì)各組分在不同兩相間分配系數(shù)（溶解度）的微小差異，當(dāng)兩相作相對運(yùn)動(dòng)時(shí)，這些物質(zhì)在兩相間進(jìn)行反復(fù)多次的分配，使原來只有微小的性質(zhì)差異產(chǎn)生很大的效果，而使不同組分得到分離。
3、氣相色譜法的一些常用術(shù)語及基本概念解釋？
１、相、固定相和流動(dòng)相：
一個(gè)體系中的某一均勻部分稱為相；在色譜分離過程中，固定不動(dòng)的一相稱為固定相；通過或沿著固定相移動(dòng)的流體稱為流動(dòng)相。
2、色譜峰：
物質(zhì)通過色譜柱進(jìn)到鑒定器后，記錄器上出現(xiàn)的一個(gè)個(gè)曲線稱為色譜峰。
3、基線：
在色譜操作條件下，沒有被測組分通過鑒定器時(shí)，記錄器所記錄的檢測器噪聲隨時(shí)間變化圖線稱為基線。
4、峰高與半峰寬：
由色譜峰的濃度極大點(diǎn)向時(shí)間座標(biāo)引垂線與基線相交點(diǎn)間的高度稱為峰高，一般以h表示。色譜峰高一半處的寬為半峰寬，一般以x１／２表示。
5、峰面積：流出曲線（色譜峰）與基線構(gòu)成之面積稱峰面積，用Ａ表示。
6、死時(shí)間、保留時(shí)間：
從進(jìn)樣到惰性氣體峰出現(xiàn)極大值的時(shí)間稱為死時(shí)間，以td表示。從進(jìn)樣到出現(xiàn)色譜峰******值所需的時(shí)間稱保留時(shí)間，以tr表示。
7、死體積，保留體積：
死時(shí)間與載氣平均流速的乘積稱為死體積，以Ｖd表示，載氣平均流速以Ｆc表示，Ｖd=tdxFc。保留時(shí)間與載氣平均流速的乘積稱保留體積，以Ｖr表示，Ｖr=trxFc。
8、保留值與相對保留值：
保留值是表示試樣中各組分在色譜柱中的停留時(shí)間的數(shù)值，通常用時(shí)間或用將組分帶出色譜柱所需載氣的體積來表示。以一種物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)，而求出其他物質(zhì)的保留值對此標(biāo)準(zhǔn)物的比值，稱為相對保留值。
9、儀器噪音：基線的不穩(wěn)定程度稱噪音。
10、基流：氫焰色譜，在沒有進(jìn)樣時(shí)，儀器本身存在的基始電流（底電流），簡稱基流。
4、一般選擇載氣的依據(jù)是什么？氣相色譜常用的載氣有哪些？
作為氣相色譜載氣的氣體，要求要化學(xué)穩(wěn)定性好；
純度高；
******便宜并易取得；
能適合于所用的檢測器。
常用的載氣有氫氣、氮?dú)狻鍤狻⒑狻⒍趸細(xì)獾鹊取?
5、載氣為什么要凈化？應(yīng)如何凈化？
所謂凈化，***是除去載氣中的一些有機(jī)物、微量氧，水分等雜質(zhì)，以提高載氣的純度。不純凈的氣體作載氣，可導(dǎo)致柱失效，樣品變化，氫焰色譜可導(dǎo)致基流噪音增大，熱導(dǎo)色譜可導(dǎo)致鑒定器線性變劣等，所以載氣必須經(jīng)過凈化。
一般均采用化學(xué)處理的方法除氧，如用活性銅除氧；采用分子篩、活性碳等吸附劑除有機(jī)雜質(zhì)；采用矽膠，分子篩等吸附劑除水分。
6、試樣的進(jìn)樣方法有哪些？
色譜分離要求在***短的時(shí)間內(nèi)，以“塞子”形式打進(jìn)一定量的試樣，進(jìn)樣方法可分為：
１.氣體試樣：大致進(jìn)樣方法有四種：
（１）注射器進(jìn)樣
（２）量管進(jìn)樣
（３）定體積進(jìn)樣
（４）氣體自動(dòng)進(jìn)樣。
一般常用注射器進(jìn)樣及氣體自動(dòng)進(jìn)樣。注射器進(jìn)樣的優(yōu)點(diǎn)是使用靈活，方法簡便，但進(jìn)樣量重復(fù)性較差。氣體自動(dòng)進(jìn)樣是用定量閥進(jìn)樣，重復(fù)性好，且可自動(dòng)操作。
２.液體試樣：
一般用微量注射器進(jìn)樣，方法簡便，進(jìn)樣迅速。也可采用定量自動(dòng)進(jìn)樣，此法進(jìn)行重復(fù)性良好。
３.固體試樣：
通常用溶劑將試樣溶解，然后采用和液體進(jìn)樣同樣方法進(jìn)樣。也有用固體進(jìn)樣器進(jìn)樣的。
7、簡述在氣相色譜分析中各種操作條件對檢測結(jié)果的影響？
操作條件對于色譜分離有很大影響。
１、柱長，柱內(nèi)徑：
一般講，柱管增長，可改善分離能力，短則組分餾出的快些；
柱內(nèi)徑小分離效果好，柱內(nèi)徑大處理量大，但柱內(nèi)徑過大，將導(dǎo)致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。
２、柱溫：
是一個(gè)重要的操作變數(shù)，直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點(diǎn)范圍，固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時(shí)間；
降低柱溫可使色譜柱選擇性增大，有利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定性提高，柱壽命延長。
一般采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平均沸點(diǎn)的柱溫為較合適，對易揮發(fā)樣用低柱溫，不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫。
３、載氣流速：
載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹，反之則寬些，但流速過高或過低對分離都有不利的影響。
４、固定相：
固定相是由固體吸附劑或涂有固定液的擔(dān)體構(gòu)成。
當(dāng)用同等長度的柱子，顆粒細(xì)的分離效率***要比粗的好些。
固定液含量對分離效率的影響很大，它與擔(dān)體的重量比一般用１５％－２５％。比例過大有損于分離，比例過小會使色譜峰拖尾。
５、進(jìn)樣：
一般講進(jìn)樣快，進(jìn)樣量小，進(jìn)樣溫度高其分離效果好。對進(jìn)液體樣，速度要快，汽化溫度要高于樣品中高沸點(diǎn)組分的沸點(diǎn)值，一次汽化，******色譜峰形不致展寬、使柱效高。當(dāng)進(jìn)樣量在一定限度時(shí)，色譜峰的半峰寬是不變的。若進(jìn)樣量過多***會造成色譜柱超載。
一般講柱長增加四倍，樣品的許可量增加一倍。
8、什么叫擔(dān)體？對擔(dān)體有哪些要求？
擔(dān)體是一種多孔性化學(xué)惰性固體，在氣相色譜中用來支撐固定液。對擔(dān)體有如下幾點(diǎn)要求：
１.表面積較大；
２.具有化學(xué)惰性和熱穩(wěn)定性；
３.有一定的機(jī)械強(qiáng)度，使涂漬和填充過程不引起粉碎；
4.有適當(dāng)?shù)目紫督Y(jié)構(gòu)，利于兩相間快速傳質(zhì)；
5.能制成均勻的球狀顆粒，利于氣相滲透和填充均勻性好；
6.有很好的浸潤性，便于固定液的均勻分布。
******滿足上述要求的擔(dān)體是困難的，人們在實(shí)踐中只能找出性能比較優(yōu)良的擔(dān)體。
9、擔(dān)體分幾類？其特點(diǎn)如何？
通常分為硅藻土和非硅藻土兩大類，每一類又有種種小類。
1、硅藻土類型：
（１）白色的：表面積小，疏松，質(zhì)脆，吸附性能小，經(jīng)適當(dāng)處理，可分析強(qiáng)極性組分；
（２）紅色的：有較大的表面積和較好的機(jī)械強(qiáng)度，但吸附性較大。
2、非硅藻土類型：
（１）氟擔(dān)體：表面惰性好，可用來分析高極性和腐蝕性物質(zhì)，但裝柱不易，柱效率低些。
（２）玻璃微球：表面積小，用它做擔(dān)體柱溫可以大大降低，而分離******且快速。但涂漬困難，柱效低。
（３）多孔性高聚物小球：機(jī)械強(qiáng)度高，熱穩(wěn)定性好，吸附性低，耐腐蝕，分離效率高，是一種性能優(yōu)良的新型色譜固定相。
（４）炭分子篩：中性，表面積大，強(qiáng)度高，祛壽命長，在微量分析上有無比的優(yōu)越性。
（５）活性炭：可以單獨(dú)做為固定相。
（６）沙：主要用于分離金屬。
10、常用的擔(dān)體怎樣選擇？
各種擔(dān)體，名目繁多。在常用硅藻土擔(dān)體中：
紅色擔(dān)體（如6201、201），可用于非極性或弱極性物質(zhì)的分離。
白色擔(dān)體（如101）可用于極性物質(zhì)或堿性物質(zhì)。
釉化紅色擔(dān)體（如301）可用于中等極性物質(zhì)。
硅烷化白色擔(dān)體可用于強(qiáng)極性氫鍵型物質(zhì)如廢水測定。
分離酸性物質(zhì)，如酚類，要用酸洗處理的擔(dān)體。
分離堿性物質(zhì)，如乙醇胺，要用堿洗處理的擔(dān)體。
有些特殊的情況下要用特殊的擔(dān)體，如氟擔(dān)體分離異氰酸酯類。
但是在普通的常量分析中，對擔(dān)體可以不必過份講究，甚至如耐火磚粉粒，玻璃珠砂和海沙也可以使用。
11、何謂固體固定相？大體可分為幾類？
指直接裝填到色譜柱中作為固定相的具有活性的多孔性固體物質(zhì)。固體固定相大體可分為三類：
******類是吸附劑。如：分子篩、硅膠、活性炭、氧化鋁等；
******類是高分子聚合物。如國內(nèi)的GDX型高分子多孔微球，國外Ｐorapak系列等；
第三類是化學(xué)鍵合固定相。在氣相色譜中，通常是將固定液涂敷在載體表面上。
采用化學(xué)鍵合固定相分析極性或非極性物質(zhì)通常都能夠得到對稱峰，柱效很高，固定相的熱穩(wěn)定性也有所改善。
12、什么是固定液？對固定液有哪些要求？
一般是一種高沸點(diǎn)的有機(jī)物的液膜，通過對不同組份的不同分子間的作用，使組份在色譜柱中得到分離。對氣相色譜用的固定液，一般有如下幾點(diǎn)要求：
１.在操作溫度下蒸氣壓低，熱穩(wěn)定性好，與被分析物理或載氣不產(chǎn)生不可逆反應(yīng)；
２.在操作溫度下呈液態(tài)，而且粘度愈低愈好。物質(zhì)在高粘度的固定液中傳質(zhì)速度慢，柱效率因而降低。這決定固定液的******使用溫度；
３.能牢固地附著在載體上，并形成均勻和結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的薄層；
４.被分離的物質(zhì)必須在其中有一定的溶解度，不然***會很快地被載氣帶走而不能在兩相之間進(jìn)行分配；
５.對沸點(diǎn)相近而類型不同的物質(zhì)有分離能力，即保留一種類型化合物的能力大于另一種類型。這種分離能力即是固定液的選擇性。
| |||||||
內(nèi)容編輯